微反應(yīng)流動化學(xué)實驗室簡稱---Flow Lab。隨著微反應(yīng)流動化學(xué)這一新工藝的成熟發展目標奮鬥,廣大用戶開始應(yīng)用這一綠色高效的合成方式重要部署,但不同于通用型的理化分析實驗室廣泛關註,F(xiàn)low Lab應(yīng)該有哪些設(shè)備表現明顯更佳?才能夠很好的建設(shè)微反應(yīng)合成實驗完善好,這成了行業(yè)的普遍疑問充分發揮,近日資源優勢,在2020南京API展會上高效利用,歐世盛(北京)科技有限公司為行業(yè)展現(xiàn)了迄今為止較為完整的Flow Lab裝備,并根據(jù)微反應(yīng)的諸多特點將所有設(shè)備做了無線物聯(lián)網(wǎng)管理估算,讓參展觀眾大開眼界講理論。
歐世盛公司與國內(nèi)早研究微反應(yīng)技術(shù)之一的清華大學(xué)化工學(xué)院流動化學(xué)課題組合作,將微反應(yīng)實驗流程中的使用習(xí)慣和痛點需求做了深入研究,并開始了三年多的研發(fā)投入服務為一體,根據(jù)合成的分類和流動化學(xué)的特點問題,將微反應(yīng)合成分為液液合成、氣液固合成等全會精神,其中系統穩定性,液液合成部分是常用的部分,又將其分為供料模塊法治力量、反應(yīng)模塊全技術方案、控制監(jiān)控模塊、檢測模塊共享、收集模塊和管理軟件工作站模塊等六個模塊分析。其中供料模塊即輸液泵,在流動化學(xué)的發(fā)展進(jìn)程中全面闡釋,科學(xué)家們的共識是輸液泵限制了流動化學(xué)的應(yīng)用非常激烈,因為化工領(lǐng)域的物料成百上千種,腐蝕性引人註目、粘性領域、納米等酸堿物料是常見物料,而這些物料很難找到合適的泵高壓平穩(wěn)輸送好宣講,業(yè)內(nèi)一般都用液相色譜平流泵註入新的動力,但此泵由于單向閥的限制只能輸送純凈液體物料,實際應(yīng)用中需要包容性更好的輸液泵,為此歐世盛公司開發(fā)了無單向閥的雙注射器連續(xù)高壓輸液泵雙重提升,此泵除了帶固體顆粒的物料不能輸送之外,所有的腐蝕性事關全面、粘度小于80cp的液體物料均能輸送表現明顯更佳,且出液脈動小于平流泵兩個數(shù)量級,是真正為流動化學(xué)開發(fā)的具有更大包容性的輸液泵技術節能,根據(jù)流量和壓力不同分為十幾款型號指導。并針對用戶使用平流泵供液流量不準(zhǔn)的應(yīng)用痛點(多為單向閥固體沉積所致),歐世盛又在國內(nèi)*開發(fā)了供料控制系統(tǒng)國際要求,根據(jù)物料的質(zhì)量變化控制反控輸液泵的流量流動性,保證供液準(zhǔn)確,從而保證實驗的重復(fù)性這一痛點問題競爭激烈。
低壓連續(xù)注射泵
高壓連續(xù)注射泵
反應(yīng)模塊即微反應(yīng)器持續創新,歐世盛公司并沒有提供微反應(yīng)產(chǎn)品,其原因是微反應(yīng)屬于工藝定制型產(chǎn)品空白區,而非定型通用產(chǎn)品協調機製,不同的反應(yīng)類型需要不同的微反應(yīng)器,而化學(xué)家們的下一步技能就是與化工專家聯(lián)合掌握微反應(yīng)器的應(yīng)用特性和設(shè)計理念,就像今天對反應(yīng)釜的掌握高質量,對于快速反應(yīng)如硝化反應(yīng)充分發揮,其微反應(yīng)器的設(shè)計會比較簡單,用普通盤管反應(yīng)器和三通混合器即可實現(xiàn)很好結(jié)果共創美好。而復(fù)雜的格氏反應(yīng)或丁基鋰反應(yīng)等推動並實現,則需要深入研究其反應(yīng)在微反應(yīng)條件下的特性和放大效應(yīng),所以需要廣大化學(xué)家們需要從簡單的反應(yīng)器入手覆蓋範圍,掌握微反應(yīng)的合成特性優化程度,逐漸了解不同物料的反應(yīng)動力學(xué)等基礎(chǔ)數(shù)據(jù),便于更好的設(shè)計工藝奮勇向前。而物料在通過微反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)的同時不斷豐富,對微反應(yīng)器的不同位置的溫度和壓力的監(jiān)測是合成一致性的重要參考數(shù)據(jù),歐世盛公司為此設(shè)計了多路在線溫度監(jiān)測器組建、多路在線壓力監(jiān)測器各有優勢、多路在線溫度控制器、多路在線氣路控制器重要的意義、多路在線閥控制器等產(chǎn)品持續,實現(xiàn)了多步連續(xù)合成的可控。在控制模塊中歐世盛公司又在國內(nèi)*推出了自動調(diào)節(jié)背壓閥再獲,連接在微反應(yīng)后端產品和服務,當(dāng)物料在反應(yīng)器內(nèi)壓力波動時也能實時保持設(shè)定壓力,這與進(jìn)料控制系統(tǒng)聯(lián)用就將反應(yīng)體系保持在恒流恒壓的狀態(tài)體驗區,這對實驗的重復(fù)性和準(zhǔn)確性至關(guān)重要增多,避免的物料的浪費,也大幅提高了研發(fā)的效率有望。
在線溫度采集器
在線壓力采集器
多路閥控制器
全自動在線背壓閥
檢測模塊即在線檢測進一步推進,歐世盛公司在國內(nèi)*研發(fā)了在線紫外檢測器和在線傅里葉紅外檢測器,針對染料行業(yè)等反應(yīng)特點標準,在線紫外除了流通池檢測方式還配備了光纖探頭檢測器示範推廣,便于檢測管道或反應(yīng)釜中的合成結(jié)果。在線傅里葉紅外檢測器采用了離線和在線流通池兩種檢測方式即將展開,電制冷MCT檢測器,波長范圍500-5000cm-1特性,廣泛適用于制藥領(lǐng)域傳承,對合成結(jié)果及雜質(zhì)含量可一目了然,省去了取樣品去理化中心離線檢測的繁瑣程序建言直達,大幅度提高了研發(fā)實驗效率多種。
上圖在線紫外檢測器 下圖在線中紅外檢測器
對于小試條件已經(jīng)基本成熟進(jìn)入連續(xù)合成階段的用戶,一個必有的程序就是間歇取樣,以觀察連續(xù)合成的效果來確定工藝條件用上了,而此過程要安排實驗員24小時值守定時取樣稀釋提升行動,歐世盛公司針對這個應(yīng)用需求開發(fā)了在線樣品取樣儀,在軟件端提前設(shè)定好取樣時間關註、取樣量研究進展、稀釋倍數(shù)等參數(shù),無需人工值守連日來,儀器配備了100位進(jìn)樣瓶快速融入,很好的解決了人工成本和人工誤差
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在線樣品采集器
以上所有硬件均可以通過歐世盛公司開發(fā)的Flow Lab軟件工作站來統(tǒng)一設(shè)定監(jiān)控系統,軟件端可選擇本次實驗參與的硬件增強,將硬件組成本次反應(yīng)的流程圖,如果有多個輸液泵參與反應(yīng)交流等,可設(shè)定每個泵的開關(guān)時間更加廣闊,每次開啟的流量,也可設(shè)定不同反應(yīng)器的溫度提高、壓力等參數(shù)可以使用,當(dāng)開始實驗時,軟件中的時間軸通過哪個硬件各領域,硬件將按照事先設(shè)定的動作開啟工作應用領域,反應(yīng)過程中的每一個硬件的工作狀態(tài)可在軟件中實時監(jiān)控,如合成結(jié)果通過在線檢測沒有達(dá)到理想效果進行培訓,隨時在軟件端更改實驗條件發展機遇,瞬間再次實驗,每次的條件更改設(shè)定將記錄在軟件端法治力量,以備后期做數(shù)據(jù)分析全技術方案。
除了上述的液液合成,歐世盛還帶來了氣液固合成的全自動微反應(yīng)加氫反應(yīng)儀共享,將用戶痛的加氫反應(yīng)實現(xiàn)了全自動快速合成信息化,各類加氫反應(yīng)可在1-3分鐘完成,底物濃度可在15%以上生動,工藝條件可直接放大新型儲能,展會中看到了兩款加氫儀器,一臺為克級小試儀器新品技,另一臺為公斤級生產(chǎn)儀器一站式服務,均可放置在通風(fēng)櫥內(nèi),可連接歐世盛公司開發(fā)的高壓氫氣發(fā)生器(壓力可達(dá)70Kg)深入交流,實現(xiàn)安全加氫反應(yīng)引領作用,由于其微反應(yīng)結(jié)構(gòu)加強宣傳,同時還大幅度節(jié)省了催化劑成本,無疑是廣大制藥精細(xì)化工企業(yè)的福音用的舒心。據(jù)悉技術發展,此設(shè)備國內(nèi)已有幾十家上市公司采購應(yīng)用,看來此技術(shù)升級將帶來行業(yè)的一次不小的變革集成。
全自動加氫反應(yīng)儀+高壓氫氣發(fā)生器
在現(xiàn)場看了歐世盛這套微反應(yīng)流動化學(xué)的演示重要手段,驚訝之余是感慨,眼見化學(xué)合成將進(jìn)入一個新時代技術的開發,真正進(jìn)入了一個綠色研究與應用、智能、高效的時代更高效,解放了化學(xué)家的雙手全面協議,對于國家倡導(dǎo)的安全環(huán)保有了實質(zhì)性的響應(yīng),對于企業(yè)減員增效也有了實質(zhì)性的解決方案具體而言,這套裝置將可承載很多云數(shù)據(jù)工具,未來與人工智能連接形成AI研發(fā)已經(jīng)指日可期,行業(yè)的大變革離我們不遠(yuǎn)了喜愛。