簡要描述:近年來最為突出,隨著微反應(yīng)連續(xù)化學(xué)技術(shù)的普及優勢領先,不少單位已經(jīng)采購了各類微反應(yīng)器并開始嘗試進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)行業分類,在實(shí)驗(yàn)過程中已經(jīng)總結(jié)了不少的經(jīng)驗(yàn)異常狀況,同時(shí)也遇到了不少的問題穩定性,對此關規定,歐世盛公司針對流動(dòng)化學(xué)的實(shí)驗(yàn)室硬件及軟件做了大量的了解和開發(fā)工作重要的作用,現(xiàn)將具體工作簡單總結(jié)如下各方面。
品牌 | 歐世盛 | 產(chǎn)地類別 | 國產(chǎn) |
---|---|---|---|
應(yīng)用領(lǐng)域 | 醫(yī)療衛(wèi)生,化工,生物產(chǎn)業(yè),石油,制藥 |
流動(dòng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室其主要功能應(yīng)著重考慮它的效率防控、安全及便捷性,針對這個(gè)思路我們通過與國內(nèi)外相關(guān)單位的大量交流適應性、實(shí)驗(yàn)堅實基礎,將實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備組成分解如下:
如圖所示,物料通過高壓輸液泵輸送到微反應(yīng)器中重要作用,在高壓密閉的微通道管路中深入闡釋,通過溫度控制,使合成反應(yīng)能夠快速完成并大大提高收率完成的事情,背壓閥能夠人為控制反應(yīng)器內(nèi)壓力物聯與互聯,物料在出口處通過在線檢測器檢測合成結(jié)果,經(jīng)過檢測后的產(chǎn)品可通過樣品采集器按預(yù)設(shè)的收集條件收集到不同的容器中改造層面。整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)可通過管理軟件實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制供給,具有方法建立、模塊搭建經驗分享、模塊參數(shù)設(shè)置解決方案,全反應(yīng)過程參數(shù)實(shí)時(shí)監(jiān)控,數(shù)據(jù)追溯有力扭轉,用戶管理及智能專家數(shù)據(jù)庫等功能上高質量,專用管理軟件可將整個(gè)反應(yīng)體系效率發(fā)揮出來。
1各個(gè)模塊存在的問題及解決辦法
1.1供料系統(tǒng)
在連續(xù)流中慢體驗,供料系統(tǒng)的準(zhǔn)確性著力增加、 穩(wěn)定性、可靠性決定了能否完成反應(yīng)科技實力,現(xiàn)有連續(xù)化設(shè)備中供料系統(tǒng)一般多采用不同材質(zhì)處理、不同流速的高壓恒流輸液泵。傳統(tǒng)的高壓恒流輸液泵在特定條件下具有流量穩(wěn)定在此基礎上、耐壓高助力各行、運(yùn)行可靠、結(jié)構(gòu)簡單自主研發,成本較低等特點(diǎn)確定性。歐世盛推出了DP系列雙柱塞高壓恒流輸液泵,流量范圍0.001~500ml/min損耗,壓力范圍0~40 MPa講故事,可以滿足大部分體系供料需求。
性能參數(shù):
型號 | DP-S10 | DP-M10 | DP-P10 | DP-F10 |
流量范圍 | 0.001-10.000mL/min | |||
耐壓 | 40MPa | 40MPa | 30MPa | 2MPa |
泵材料 | 316L | Monel k-500 | PEEK | PTFE |
流量準(zhǔn)確度 | ±0.5% | |||
流量重復(fù)性 | RSD≤0.3% | |||
進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 | |||
出口管路 | OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276管 | |||
控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng) | |||
通信接口 | RS232(標(biāo)配)自動化方案、RS485、LAN越來越重要、藍(lán)牙線上線下、Wifi(選配) | |||
尺寸(深×寬×高)mm | 310×215×140(含泵頭) | |||
輸入電壓 | AC 198V-242V 80W |
型號 | DP-S50 | DP-M50 | DP-F50 |
流量范圍 | 0.001-50.0mL/min | ||
耐壓 | 25MPa | 25MPa | 2MPa |
泵材料 | 316L | Monel k-500 | PTFE |
流量準(zhǔn)確度 | ±1% | ||
流量重復(fù)性 | RSD≤0.5% | ||
進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 | ||
出口管路 | OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276 | ||
控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng) | ||
通信接口 | RS232(標(biāo)配)醒悟、RS485數據顯示、LAN、藍(lán)牙也逐步提升、Wifi(選配) | ||
尺寸(深×寬×高)mm | 330×230×150(含泵頭) | ||
輸入電壓 | AC 198V-242V 150W |
型號 | DP-S100 | DP-M100 | DP-F100 |
流量范圍 | 0.001-100.0mL/min | ||
耐壓 | 25MPa | 25MPa | 2MPa |
泵材料 | 316L | Monel k-500 | PTFE |
流量準(zhǔn)確度 | ±1% | ||
流量重復(fù)性 | RSD≤0.5% | ||
進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 | ||
出口管路 | OD 1/16"或1/8”記得牢, ID 0.03" 或1/16 PFA/316L/F276 | ||
控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng) | ||
通信接口 | RS232(標(biāo)配)重要的作用、RS485更多可能性、LAN、藍(lán)牙足夠的實力、Wifi(選配) | ||
尺寸(深×寬×高)mm | 420×295×195(含泵頭) | ||
輸入電壓 | AC 198V-242V 500W |
我們此款泵的流量能做到1-1000mL/min緊迫性。
但該泵對粘度高、微粒溶液體系等并不適用更適合,還由于很多原料體系并不十分純凈高效,恒流泵的機(jī)械單向閥結(jié)構(gòu)會(huì)導(dǎo)致其長期供液時(shí)流量精度不準(zhǔn)的情況,高壓恒流輸液泵由于單向閥結(jié)構(gòu)的限制高質量發展,會(huì)出現(xiàn)如下情況(1)不能處理長時(shí)間輸送格式試劑全方位、有機(jī)鋰試劑、高濃度鹽溶液(鹽析出影響單向閥開啟閉合影響力範圍,大大降低了流量精度)(2)高壓體系下輸送物料精度下降(3)不能輸送粘性液體大局。高壓輸液泵的這些特性限制了其在連續(xù)化學(xué)中進(jìn)一步的廣泛應(yīng)用。 歐世盛為解決這一痛點(diǎn)在國內(nèi)推出了無閥雙頭高壓連續(xù)注射泵邁出了重要的一步,雙注射泵無脈動(dòng)交替運(yùn)行主動性,無機(jī)械單向閥。該泵在連續(xù)反應(yīng)輸送物料過程中具有顯著的優(yōu)勢(1)可輸送高濃度鹽溶液(2)輸送高粘度液體(3)無機(jī)械單向閥輸送精度與體系壓力無關(guān)(4)可輸送納米顆粒及懸浮液(5)兼容高壓恒流泵物料輸送能力發展的關鍵。目前歐世盛提供兩型HP-高壓注射泵和LP-低壓注射泵道路,流量范圍0.001-100mL可選,可提供0-3Mpa的泵送壓力真諦所在。
HP-高壓注射泵性能參數(shù):
型號 | HP-S10 | HP-S50 | HP-M50 | HP-S100 | HP-M100 |
驅(qū)動(dòng)方式 | 雙注射泵 | ||||
流量范圍 | 0.01-10.0mL/min | 0.05-50.0mL/min | 0.1-100.0mL/min | ||
泵體材料 | 316L | 316L | Monel k-500 | 316L | Monel k-500 |
耐壓 | 10MPa | 6MPa | 6MPa | 2.5MPa | 2.5Mpa |
長期工作壓力 | 8MPa | 4MPa | 2MPa | ||
每步注射量 | 0.8μm |
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小速度 | 0.15mm/min |
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大速度 | 320mm/min |
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流量準(zhǔn)確度 | ±0.5% |
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流量重復(fù)性 | RSD≤0.3% |
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進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 |
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出口管路 | OD 1/8" ID 1/16" 或OD 1/16" ID 0.03" 316L/F276管 | ||||
控制方式 | 3.1" OLED液晶屏指導、PC軟件管理系統(tǒng) | ||||
通信接口 | RS232(標(biāo)配)、RS485充分、LAN進一步完善、藍(lán)牙、Wifi(選配) | ||||
尺寸(深×寬×高)mm | 410×260×360(含泵頭) | ||||
輸入電壓 | AC 198V-242V 200W |
LP-低壓注射泵性能參數(shù):
型號 | LP-2 | LP-10 | LP-20 | LP-50 |
流量范圍 | 0.001-2mL/min | 0.005-50mL/min | 0.01-20mL/min | 0.1-50mL/min |
單注射器內(nèi)體積 | 1mL | 5mL | 10mL | 20mL |
每步注射量 | 0.006μL | 0.03μL | 0.06μL | 0.12μL |
驅(qū)動(dòng)方式 | 雙注射泵 | |||
泵材料 | 玻璃/PTFE/FEP | |||
耐壓 | 0.6MPa | |||
長期工作壓力 | <0.3MPa | |||
小速度 | 0.06mm/min | |||
大速度 | 120mm/min | |||
流量準(zhǔn)確度 | ±0.5%(滿量程) | |||
流量重復(fù)性 | RSD≤0.3%(滿量程) | |||
進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 | |||
出口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA管 | |||
控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng) | |||
通信接口 | RS232(標(biāo)配)調整推進、RS485狀況、LAN、藍(lán)牙機製、Wifi(選配) | |||
尺寸(深×寬×高)mm | 320×190×380(含泵頭) | |||
輸入電壓 | AC 198V-242V 120W |
目前在國內(nèi)有多家制作加工微反應(yīng)器的企業(yè)全過程,樣式有板式、管式探討,材料有碳化硅不負眾望、不銹鋼、哈氏合金等多種規(guī)格調解製度,但在liudonghuaxue中精準調控,微反應(yīng)器的關(guān)鍵在于設(shè)計(jì),不同反應(yīng)類型需要配置不同的微反應(yīng)器應用的因素之一。歐世盛公司已跟多家微反應(yīng)器供應(yīng)商建立聯(lián)系解決,公司的應(yīng)用部門可協(xié)助用戶選擇一款更適合的微反應(yīng)器。
在連續(xù)化反應(yīng)過程中開展試點,體系壓力需要通過調(diào)節(jié)背壓閥來進(jìn)行控制共創輝煌。在應(yīng)用過程中需要調(diào)節(jié)壓力的反應(yīng)包括高溫高壓反應(yīng)、氣體參與的反應(yīng)(氫化反應(yīng)進一步、氧化反應(yīng)大部分、插羰反應(yīng)、氯化反應(yīng)實際需求、氨化反應(yīng))解決方案、有氣體生成的反應(yīng)(吲哚合成反應(yīng)、重氮反應(yīng))善謀新篇、低沸點(diǎn)溶劑高溫反應(yīng)增產。
目前實(shí)驗(yàn)室采用手動(dòng)調(diào)壓閥進(jìn)行體系壓力控制,存在體系壓力控制不準(zhǔn)方法、手動(dòng)調(diào)節(jié)頻繁行動力、壓力數(shù)據(jù)無法追蹤的問題∏袑嵃蜒u度;谀壳皩?shí)驗(yàn)室應(yīng)用現(xiàn)狀保供,歐世盛公司在國內(nèi)*設(shè)計(jì)開發(fā)出一款智能全自動(dòng)背壓閥。其具有顯著的特點(diǎn)(1)內(nèi)置自學(xué)習(xí)功能進行部署,通過自學(xué)功能營造一處,可在3秒內(nèi)可快速實(shí)現(xiàn)壓力調(diào)節(jié)積極影響,提高效率(2)課遠(yuǎn)程電腦控制(3)設(shè)定壓力梯度。該自動(dòng)部件的出現(xiàn)提高了工藝開發(fā)效率互動式宣講,配合在線檢測器及樣品采集器搶抓機遇,為工藝開發(fā)提供了有力工具。
全自動(dòng)背壓調(diào)節(jié)器性能參數(shù):
型號 | BP – A/100/250/500/1500/3000/6000 |
壓力控制范圍 | 0-100/250/500/1500/3000/6000psi |
接觸介質(zhì)材料 | 316L |
控制精度 | ±1% |
閥響應(yīng)時(shí)間 | ≤3S |
使用溫度 | -40oC-70oC |
進(jìn)液出液口螺紋 | 10-32UNF |
控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng) |
通信接口 | RS232、RS485結論、Wifi(選配) |
尺寸(深×寬×高)mm | 300×105×110 |
允許環(huán)境溫度 | 5 oC -50 oC |
輸入電壓 | AC 198V-242V 150W |
1.1 在線檢測模塊
目前在實(shí)驗(yàn)室,合成反應(yīng)中樣品檢測都需要借助單獨(dú)的檢測設(shè)備質生產力,如:HPLC適應性強、MS(LCMS,GCMS)、NMR進(jìn)行檢測處理。此過程包括了反應(yīng)淬滅建設,樣品前處理在此基礎上,樣品配置助力各行,樣品檢測,樣品回收及后處理相互融合。對于監(jiān)測正在進(jìn)行中的反應(yīng)首要任務,其存在著諸多弊端:(1)不能真實(shí)反應(yīng)體系中各組份的真實(shí)含量;(2)無法實(shí)時(shí)監(jiān)測連續(xù)反應(yīng)合成實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)變化情況不同需求;(3)操作復(fù)雜發展,檢測結(jié)果受人為影響;(4)時(shí)間成本高總之,分析效率低下等面向。
連續(xù)流合成反應(yīng)與連續(xù)在線檢測的組合在化學(xué)應(yīng)用中是*結(jié)合,有效的在線檢測將對反應(yīng)體系進(jìn)行持續(xù)的監(jiān)測和瞬時(shí)檢測研學體驗,包括反應(yīng)物建設項目、瞬態(tài)中間產(chǎn)物和終產(chǎn)物。在實(shí)際應(yīng)用中落實落細,有幾種分析檢測技術(shù)如NIR相結合、拉曼光譜、UV製高點項目,HPLC為產業發展、GC、MS已經(jīng)成功應(yīng)用于連續(xù)反應(yīng)有所增加。歐世盛公司根據(jù)流動(dòng)化學(xué)實(shí)際應(yīng)用需求各項要求,在業(yè)界*推出UV-Vis、NIR越來越重要的位置、拉曼光譜三款在線檢測器儀器共謀發展,以適用于制藥、化工領(lǐng)域的在線檢測結構重塑。
在線UV-Vis檢測器
具有較好的選擇性和較高的靈敏度聽得懂,而且對環(huán)境溫度、流動(dòng)相組成變化和流速波動(dòng)不敏感。適用范圍氫化反應(yīng)全方位、顯色反應(yīng)高效節能、染料合成、中藥等大局。
性能指標(biāo):
型號 | UV-Vis-950 |
波長范圍 | 200-950nm |
波長準(zhǔn)確度 | ±1nm |
噪聲 | ±0.005Abs |
信噪比 | 1000:1 |
光譜帶寬 | 8nm新創新即將到來、4nm可選 |
池體積 | 20μL、10μL可選 |
浸出液接口規(guī)格 | 10-32UNF |
通信接口 | USB |
尺寸(深×寬×高)mm | 300×105×110 |
允許相對濕度 | 80% |
輸入電壓 | AC 198V-242V 10W |
在線NIR檢測器
近紅外光譜儀在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性有序推進,且分析速度快設施、非破壞性、多組分多通道同時(shí)測定等特點(diǎn)配套設備。適合絕大多數(shù)的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)更優質。
型號 | NIR-2500 |
波長范圍 | 1350-2500nm |
光譜分辨率 | 8/16nm@1550nm |
波長準(zhǔn)確度 | ±1.5nm@1400nm |
波長重復(fù)性 | ±0.1nm@1400nm |
光度準(zhǔn)確度 | ≤0.001Abs |
穩(wěn)定性 | ≤ 1.0%T (@0Abs, 30min) |
噪聲 | ±0.0001AU 3s測量時(shí)間 |
接收器 | inGaAs |
流通池體積 | 20μL、10μL可選 |
流通池光程 | 3nm推進高水平、10nm可選 |
近紅外光源壽命 | >2000h |
進(jìn)出液接口規(guī)格 | 10-32UNF |
通信接口 | USB |
尺寸(深×寬×高)mm | 300×105×110 |
允許環(huán)境溫度 | 5 oC -50 oC |
允許相對濕度 | 80% |
輸入電壓 | AC 198V-242V 50W |
在線拉曼檢測器
每種物質(zhì)都有其特征的拉曼光譜脫穎而出,利用拉曼光譜可以鑒別和分析樣品的化學(xué)成分和分子結(jié)構(gòu),可進(jìn)行未知物質(zhì)的無損鑒定生產創效。拉曼光譜技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化工結構、化學(xué)、醫(yī)藥優化上下、生命科學(xué)等領(lǐng)域能力建設,因此在線拉曼光譜將成為連續(xù)化學(xué)較為重要的在線檢測器之一。
性能參數(shù):
型號 | RAMAN-1000 |
激光波長 | 785nm |
頻移范圍 | 100 ~ 3200cm-1 |
分辨率 | 8 cm-1 |
波長準(zhǔn)確度 | ±0.5nm |
波長重復(fù)性 | <0.1nm |
噪聲 | ±0.003Abs |
積分時(shí)間 | 5ms – 60s |
進(jìn)出液接口規(guī)格 | 10-32UNF |
通信接口 | USB |
尺寸(深×寬×高)mm | 300×105×110 |
允許環(huán)境溫度 | 5 oC -50 oC |
允許相對濕度 | 80% |
輸入電壓 | AC 198V-242V 10W |
目前實(shí)驗(yàn)室樣品分析都是由人工定期采集樣品生產體系,拿到實(shí)驗(yàn)室用HPLC服務、GC、MS等常規(guī)檢測手段進(jìn)行檢測參與水平,以判斷所合成樣品大型,是否滿足要求。此種方式明確相關要求,存在效率低重要意義,誤差大,占用大量人工深化涉外,耗時(shí)耗力體系,且無法做到檢測結(jié)果的溯源。歐世盛公司針對此需求設(shè)計(jì)開發(fā)了樣品采集器開展試點,可與HPLC攜手共進、GC、MS檢測做到無縫對接推進一步,根據(jù)不同收集需求經過,提供了時(shí)間間隔收集簡單化、體積收集、與在線檢測器聯(lián)用實(shí)現(xiàn)閾值收集明確了方向、斜率收集等多種收集方式系統性,同時(shí)可與高壓恒流輸液泵、微反應(yīng)器溫度改進措施、系統(tǒng)壓力自動(dòng)調(diào)節(jié)就此掀開、在線檢測器聯(lián)動(dòng),為優(yōu)化流動(dòng)合成結(jié)果提供有效的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)今年。樣品采集器的成功應(yīng)用穩步前行,能夠在有效提高工作效率的同時(shí)降低過程操作誤差,減少了人工工作量動手能力。
軟件管理軟件:
化學(xué)工藝的反應(yīng)類型有成百上千種逐步改善,反應(yīng)條件的設(shè)置也極其復(fù)雜,一款整體系統(tǒng)管理控制軟件變得至關(guān)重要引領∽詣踊b置;诖诵枨髿W世盛推出了一款全新專用軟件示範,此軟件采用模塊化應用前景、積木搭建模式,用戶可*根據(jù)自身工藝應(yīng)用特點(diǎn)運行好,在軟件中自由搭建liudonghuaxue各模塊單元及數(shù)量首次,包括高壓恒流輸液泵、反應(yīng)體系加熱制冷裝置部署安排、壓力控制模塊搖籃,在線檢測模塊,樣品采集模塊等等推廣開來,同時(shí)可通過離線仿真模式推動,模擬整個(gè)系統(tǒng)工作情況。軟件采用項(xiàng)目管理方式資源配置,用戶通過向?qū)畔?,指?dǎo)用戶一步步搭建流liudonghuaxue系統(tǒng),同時(shí)通過交互式界面大力發展,形象反映出各模塊單元的工作狀態(tài)豐富內涵,如流速、壓力產能提升、溫度適應性、檢測圖譜、收集結(jié)果等通過活化。軟件有兩種工作模式可供選擇落地生根,即專業(yè)模式的特點,專家模式等,針對不同用戶需求開展面對面,如專業(yè)模式效高性,軟件會(huì)提供一些基本組建素材及一些簡單使用案例,用戶可參考其提供信息自動化,熟悉了解提升,并逐步開始更加深入的應(yīng)用;專家模式不折不扣,提供了系統(tǒng)參數(shù)優(yōu)化方案支撐能力,通過大數(shù)據(jù)分析協(xié)助用戶提高工藝開發(fā)進(jìn)程,將liudonghuaxue各母咝Ю??蓛?yōu)勢發(fā)揮到*特征更加明顯。
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